LS_T 6129-2017 粮油检验 粮食中玉米赤霉烯酮的测定 超高效液相色谱法
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0.76 |
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8 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 67.040,X 11 LS,中华人民共和国粮食行业标准,LS/T 6129—2017,粮油检验粮食中玉米赤霉烯酮的测定,超高效液相色谱法,Inspection of grain and oils-Determination of zearalenone in grains-,Ultra-high performance liquid chromatography,2017-10-27 发布2017-12-20 实施,菽,站 www.cnW315.8m 电话4006982315,刮涂层查真伪,国家粮食局 发布,LS/T 6129—2017,刖 R,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由国家粮食局提出,本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAT/TC 270)归ロ,本标准起草单位:国家粮食局科学研究院、安徽国家粮食质量监测中心、湖南国家粮食质量监测中,心、吉林省粮油卫生检验监测站、黑龙江粮油卫生检验监测站、北京农业质量标准与检测技术研究中心,本标准主要起草人:谢刚、李丽、王松雪、黎睿、叶金、胡斌、倪小英、张月、佟春艳、陆安祥,I,LS/T 6129—2017,粮油检验粮食中玉米赤霉烯酮的测定,超高效液相色谱法,范围,本标准规定了粮食及其制品中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法测定的原理、试剂与仪器设备、分析,步骤、结果计算等内容,本标准适用于粮食及其制品中玉米赤霉烯酮的测定,本标准方法玉米赤霉烯酮检出限为5 /g/kg,定量限为10 /zg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 5491粮食、油料检验打样、分样法,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,用提取液提取试样中的玉米赤霉烯酮,免疫亲和柱净化、富集后,用超高效液相色谱荧光检测器进,行测定,外标法定量,4试剂和仪器设备,除另有规定外,所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682中一级用水要求,4.1 试剂,4.1.I 甲醇（CH3OH）:色谱纯,4.1.2 乙晴（CHCN）:色谱纯,4.1.3 浓盐酸（HC1）:分析纯,4.1.4 氯化钠（（NaCl）:分析纯,4.1.5 磷酸氢二钠（NazHPOQ:分析纯,4.1.6 磷酸二氢钾（KH2Po4）:分析纯,4.1.7 氯化钾（KCD:分析纯,4.1.8 吐温ー20:分析纯,4.1.9 乙睛/水（90 ： 10）:取 90 mL 乙睛（3.1.2）加 !0 mL 水,4.1.10 磷酸盐一吐温20缓冲液（PBST缓冲液）:称取8.0 g氯化钠（4.1.4）、1.2 g磷酸氢二钠（4.1.5）、,0.2 g磷酸二氢钾（4.1.6）、0.2 g氯化钾（4.1.7）加入800 mL水,加入2 mL吐温ー20（4.1.8）,用浓盐酸,（4.1.3）调节pH为7.0,最后用水定容为1 Lo,1,LS/T 6129—2017,其他试剂符合GB/T 602的要求,4.2 标准品,4.2.1 玉米赤霉烯酮（Zearalenone）标准品:纯度ユ98%;或经国家认证并授予标准物质证书的标准,物质,4.2.2 玉米赤霉烯酮标准储备溶液:采用有证标准物质溶液作为储备液;或准确称取玉米赤霉烯酮标,准品（4.2.D0.1 mg（精确至0.01 mg）,用甲醇溶解并定容至10 mL,配成浓度为10 mg/L的标准储备,液。ー20ヒ避光保存,4.2.3 玉米赤霉烯酮标准工作溶液:根据使用需要,准确吸取一定量的玉米赤霉烯酮储备液（4.2.2）,用,甲醇定容,分别配成相当于!0 Mg/L,液。4 c避光保存,有效期1,^200 pig/L、500 Rg/L的系列标准工作,瓶:,粉机,振（振荡频率＞150次）,孔,50 mm或100 mm,柱内径2,超高效液相色谱仪:包仪和超高速液相色谱仪,配备荧,mLQ,50 mLo,吹,:感,玉米赤霉:,定性滤研412,玻璃纟,滤膜痴.22,免疫条和柱e,cm Whatman,4.3材料与仪器设备,4.3.1,4.3.2,4.3.3,4.3.4,4.3.5,4.3.6,4.3.7,4.3.8,4.3.9,4.3.10,4.3.11,4.3.12,4.3.13,4.3.14,4.3.15,4.3.16,4.3.17,当者,4.3.18,注基,离，丒管:,调速,空气压,试验筛:1,液相色谱柱:,Whatman 4万,或性能相当者,液相色谱仪、超高压キ,光检测器和数据处理系统,立径1.? 〃m）,或性能相,天,离心,色谱参考条件:,色谱柱:C18 柱（4.3.17）,流动相：A:甲醇,B:水；等度洗脱,A ： B = 60 ： 40o,流速：0.2 mL/min,进样量:5 mL0,柱温:35 ℃,荧光检测波长：激发波长305 nm;发射波长460 nm,2,LS/T 6129—2017,5分析步骤,5.1 杆样与分样,按GB 5491执行,在采样过程中,注意防止样品污染,5.2 样品制备,5.2.I 提取,样品用高速粉碎机（4.3.9）粉碎 但混合均匀后,取有代表性样品不少,于500 g,供检测用。准确称取ア*f需确到。.1 p充分混匀的热、ぜ均质杯或250 mL三角瓶中,加入100 〇1レ匕）乙庸//^^^^ザ匍/^^^^^用调ヨ余豐荡器（4.3.14）振荡提取,30 min,用定性滤纸（ワ布步旗看25 mL的提取液于50 、……
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